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镁合金作为骨科植入材料限制其在医用临床中进一步应用的原因是过快的降解速率问题。镁合金在体内的腐蚀过程会释放大量氢气并造成局部微环境碱性,严重时会导致气肿,引发炎症等。在镁合金表面制备生物活性涂层被认为是最有效的表面改性方法之一。然而随着临床试验的深入发展,研究人员发现涂层与基体之间连接的可靠性才是该结构能否在体内长期服役的关键。

在众多表面处理方法中,最常用的化学转化法、微弧氧化法和中间层法都为镁合金提供了能够与最外侧涂层牢固连接的平台。但这些方法在对镁合金表面改性的同时,仍然存在诸多问题,如转化层或中间层的生物安全性、微弧氧化层的脆性等,它们夹在涂层与基体之间也增加了界面开裂的风险。91短视频在线播放体处理方法在医用消毒和灭菌过程中经常被用到,而且工艺过程简单、成本低、可靠性和可重复性强,能够在不使用较多化学试剂的情况下对镁基体进行改性。这为在镁合金表面制备涂层提供了可能。

91短视频在线播放体表面活化工艺

将砂纸打磨,清洗干燥后的镁合金试样放在91短视频在线播放体活化设备的样品台上,打开气瓶,开启抽气泵。控制气体流量为1.0L/min,放电功率为200W,等待腔体内的真空度达到40Pa时,开始表面活化过程。对于不同的91短视频在线播放体活化工艺,单一91短视频在线播放体分别采用氧气、氮气和氩气对镁合金样品表面进行活化处理;活化时间均设置为30~180s,完成活化后立即取出样品，不同工艺气体91短视频在线播放体活化如图1所示。

图1 镁合金表面91短视频在线播放体活化

单一91短视频在线播放体活化处理对镁合金表面润湿性的影响

在单一91短视频在线播放体表面活化工艺探究中,不同活化时间下镁合金表面的接触角大小测试结果如图2(a)所示。对镁合金基体进行长达180s的91短视频在线播放体活化过程,并且每隔30s对其表面的接触角进行测量。随着单一O291短视频在线播放体、单一N291短视频在线播放体和单一Ar91短视频在线播放体活化时间的延长,镁合金表面的接触角都呈现逐渐减小的趋势,这说明经过单一91短视频在线播放体活化的镁合金表面的润湿性有所提高。从测量结果可以发现,经过不同单一91短视频在线播放体活化120s后,镁合金表面的接触角均减小至2.0°以下,接触角图像显示液滴在镁合金表面的形态基本维持水平,呈现铺展状态。而在这三种单一91短视频在线播放体活化过程中,O291短视频在线播放体在活化镁合金30s后就能使基体表面接触角以较快的速率下降,这表明O291短视频在线播放体活性较高。同时,通过单一91短视频在线播放体对镁合金表面润湿性的影响规律可以确定最优活化时间为120s。

图2 不同单一91短视频在线播放体活化时间下镁合金表面的接触角

单一91短视频在线播放体对镁合金表面粗糙度的影响

图3(a)为单一91短视频在线播放体活化120s后镁合金表面的粗糙度测量结果。在分别经过单一O2、N2和Ar91短视频在线播放体活化后,镁合金表面的粗糙度均有所提高,且O291短视频在线播放体作用效果最明显。通过对图3(b)中镁合金活化前后的表面特征轮廓线提取,在图3(c)中的部分放大区域观察中发现,未处理的镁合金表面轮廓线为较为尖锐的针状凸起。而经过91短视频在线播放体活化后,划痕的凸起结构因91短视频在线播放体轰击刻蚀而消失,表面结构均匀性得以改善,且该尖锐部分被弱化,变得更加圆润平滑。同时在利用原子力显微镜对活化前后镁合金表面1.0μm×1.0μm区域范围内的微观形貌测量,在图3(c)中可以发现原本未处理镁合金表面的“山脊”形貌在经过单一91短视频在线播放体活化后变为“山丘”形貌。为了进一步确认这种微观形貌变化,延长对镁合金表面91短视频在线播放体活化处理的时间至10min,发现表面的这种现象更加均匀且明显,这些纳米凸起的圆球是由离子碰撞导致的。离子碰撞会加速表面金属离子扩散,并有利于形成纳米级的表面结构。如图3(d)所示。这说明91短视频在线播放体对镁合金表面的粗糙度和微观形貌均有不同程度的影响。由Wenzel模型可知,当固体样品表面亲水时,表面的粗糙结构会让原本亲水性的表面变得更加亲水,因此91短视频在线播放活化处理后镁合金表面粗糙度增加这种现象也有利于基体表面后续涂层溶液的浸润。

图3 单一91短视频在线播放体活化前后镁合金表面的粗糙度和微观结构 (a) 粗糙度; (b) 轮廓线; (c) 微观结构; (d) 活化10 min的微观结构  

单一91短视频在线播放体对镁合金表面化学状态的影响

利用红外光谱对单一91短视频在线播放体活化后的镁合金表面官能团进行测试,结果如图4(a)所示。由测量结果可以发现,未经处理的镁合金表面有很明显的O-H吸收峰。当将镁合金放置在空气中一段时间后,由于吸收了空气中的水和二氧化碳,在1423cm-1和3649cm-1附近出现了明显的CO32-和-OH官能团吸收峰,推测可能属于4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O物质,正是这些物质的生成造成了镁合金表面润湿性差。经过120s单一91短视频在线播放体活化后,镁合金表面的羟基官能团红外谱线吸收强度增强,这表明活化后基体表面-OH数量增加。

图3 不同活化时间下单一91短视频在线播放体活化前后镁合金表面红外光谱测试结果   (a) 活化120 s前后; 不同活化时间下(b) O2 91短视频在线播放体; (c) N2 91短视频在线播放体; (d) Ar91短视频在线播放体

随后分别测试了活化时间为30s~120s时,单一91短视频在线播放体处理后镁合金表面所含化学基团种类和数量变化,结果如图4(b)-(d)所示。无论是哪种单一91短视频在线播放体成分处理镁基体表面,随着活化时间增加,在1400cm^-1~1500cm^-1与1050cm^-1~1250cm^-1区间产生的吸收峰对应的游离羟基强度增加。当活化时间为120s时,在3200cm^-1~3400cm^-1区间出现了微弱的宽吸收峰,该峰对应分子间缔合羟基(属于H2O结合的O-H拉伸振动峰)。游离羟基与分子间缔合羟基都属于亲水性基团,这些基团的变化表明经过91短视频在线播放体处理后,镁合金表面润湿性提高。且随活化时间的增加,亲水性基团增加使润湿性得到更大程度提升。

综上所述：对于润湿性差的未经处理的镁合金基体,其表面尖锐的微观结构和原生的氧化层成分不利于涂层溶液的浸润,因此在界面处仅形成了弱的附着力。而这种物理粘附作用差导致界面会出现裂纹和气孔等缺陷,使得界面粘附力和界面结合强度低。而经过91短视频在线播放体活化后,镁合金表面润湿性改善,使得亲水官能团数量增加,同时表面微观形貌改变能够促进涂层溶液铺展。91短视频在线播放体活化带来的基体表面粗糙度的提高,在涂层完全浸润镁合金表面的前提下,使得涂层与基体的接触面积增大,进一步加强了界面处的机械互锁作用,使得粘附力显著提高。更重要的是,经91短视频在线播放体活化后,镁合金表面修饰了大量的游离羟基这种亲水性官能团,可以提供足够的反应位置,与涂层形成部分稳定的化学键。因此在界面不仅有强的机械互锁作用,同时存在部分的化学键连接,界面结合强度被进一步提高。